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紫外检测器-断流扫描技术

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发表于 2024-8-15 16:29:50 | 显示全部楼层 |阅读模式
紫外检测器-断流扫描技术

紫外检测器-断流扫描技术目的为了说明当组分从柱中流出时,扫描其UV光谱,可以得到关于鉴别溶质混合物的资料。

设备 恒流或恒压泵; 扫描UV检测器(使用: Cecil Instruments CE515型双光束扫描分光光度计; Cecil Instruments CE500型记录仪;利用螺旋泵的Cecil Instru-ments CE210型液相色谱仪)。

柱系统    250毫米×4.6毫米不锈钢柱,填充以Partisil 10微米硅胶。

注样系统  注射器柱——头进样式。

流动相   异辛烷。

样品     溴萘,菲,偶氮苯。

辅助设备  断流阀,当需要时可切断流动相的流动(装于泵组件中)。

操作步骤  注入溶 于异辛烷的三组分样品2微升,在254纤米制得色谱图(图13-17)。

再注射相同的体积,当洗脱峰达到大约洗脱峰最大值10%和90%洗脱时,扫描得出光谱,将光谱重叠可判断该峰是纯的还是多重的(图13-18~图13-20)。

结果   图13-17~13-20表明,可以得到从色谱柱流出组分的UV光谱。

结论   对流出峰的扫描,可给出关于谱带均-性的资料,提供样品鉴定手段,指出监控混合物中一种组分的最佳波长,如该组分在以后的样品中以痕量存在。

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